석탄콜라 총유황기구의 결정방법

1250 °C 튜브 용해로에서 코크스는 촉매의 작용에 따라 공기 흐름에서 연소되고 분해되며 코크스의 황은 황산화물을 형성합니다. 아황산가스는 요오드화 칼륨 용액에 흡수되고 요오드화 칼륨 용액의 전기분해로 생성된 요오드는 적정화됩니다. 코크스/석탄의 총 황 함량은 전기분해로 소비되는 전기에 따라 계산됩니다.

코크스 총 유황 테스트 장비는 다음과 같이 구성됩니다.

고온 튜브 용해로: 온도 제어 장치가 있는 실리콘 카바이드 로드 또는 실리콘 탄소 튜브로 가열하여 용해로 온도를 1250°C = 10°C 범위 내에서 유지할 수 있습니다.

연소관: 고온 도자기, 코룬덤 또는 석영으로 제작되며, 총 길이는 약 750mm, 외경은 약 22mm, 내경은 약 19mm, 길이는 약 690mm, 외경은 약 10mm, 내경은 약 7mm, 길이는 약 60mm입니다.

불타는 배: 길이 77mm, 상단 너비 12mm, 하단 너비 9mm, 높이 8mm의 고온 도자기 또는 코런덤으로 제작되었습니다.

흡수성 플라스크: 원뿔형 플라스크, 볼륨 250mL.

니켈 크롬 와이어 후크: 직경 약 2mm, 길이 650mm, 한쪽 끝은 작은 후크로 구부러집니다.

실리콘 고무 튜브: 외경 11mm, 내경 8mm, 길이 약 80mm.

코크스 총 유황 테스트 장비에 필요한 시약 및 재료:

텅스텐 삼산화 HG 10-1129

컬러 체인지 실리콘 HG/T2765.4 공산품

수산화나트륨 GB/T629 화학적으로 순수

전해질

코크스 총 유황 기구 사용 시 전해액 구성:

요오드화 칼륨 GB/T1272 및 브로마이드 칼륨 GB/T649 각각 5.0g의 무게를 측정하고 250-300ml의 물에 녹인 후 용액에 빙하 아세트산 GB/T676 10ML을 추가합니다.

버닝 보트: 샘플 길이가 60mm이고 온도 저항이 1200°C 이상인 일반 도자기 또는 코런덤 제품

코크스 유황 결정 장치의 자동 유황 결정 기구의 구성:

고온 용해로: 1200 °C 이상으로 가열할 수 있으며, 최소 70mm 길이(1150 ± 10) °C의 고온 상수 온도 구역이 있으며, platinum-rhodium-platinum 열전대 온도 측정 및 온도 제어 장치가 있으며, 용해로에는 1300 °C 이상의 온도 저항을 가진 감압기 연소 튜브가 장착되어 있습니다.

전해질 셀 및 전자기 교반기: 전해질 셀의 높이는 (120~180)mm이고 용량은 400mL 이상입니다. 면적이 약 150mm인 백금 전해질 전극 쌍과 면적이 약 15mm인 백금 표시기 전극 쌍이 있습니다. 표시기 전극 응답 시간은 1초 미만이어야 하며 전자기 교반기 속도는 약 500r/min이어야 하며 지속적으로 조정할 수 있어야 합니다.

쿨롱 통합자: 통합 선형성 오차는 전해 전류(0-350) mA 범위 내에서 0.1% 미만이어야 하며 (4-6) 자릿수 디지털 디스플레이 또는 프린터가 장착되어 있습니다.

샘플 공급 프로그램 컨트롤러는 규정된 프로그램에 따라 유연하게 앞뒤로 이동할 수 있습니다.

공기 공급 및 정화 장치는 전자기 펌프와 정화 튜브로 구성됩니다. 급기량은 약 1500mL/min, 공기 추출량은 약 1000mL/min, 정화관은 수산화나트륨과 색을 바꾸는 실리카겔로 채워져 있다.

코크스 총 황의 결정 방법: 

테스트 준비:

튜브형 고온 용해로는 1150 ℃로 가열되었으며 연소관 내 고온 구역의 위치, 길이 및 위치는 다른 백금 게르마늄-백금 열전쌍 파이로미터 세트로 측정되었습니다.

석탄 시료의 분해 전 및 열분해 위치가 각각 500℃와 1150℃가 되도록 시료 공급 프로그램 컨트롤러를 조정한다.

연소 튜브의 배출구를 세척 및 건조 유리 섬유 양모로 채우고 알루미늄 규산염 면을 배출구 끝에서 약 (80-100)mm 두께로 채웁니다.

프로그램 컨트롤러, 관형 고온 용해로, 쿨롱 통합 장치, 전해질 셀, 전자기 교반기 및 공기 공급 및 정화 장치가 함께 조립됩니다. 연소 튜브, 피스톤 및 전해질 셀 사이의 연결부는 입에서 입으로 연결되어야 하며 실리콘 고무 튜브로 밀봉되어야 합니다.

펌핑 및 공기 공급 펌프를 시작하고 펌핑 흐름을 1000 mL/min으로 조정한 다음 전해질 셀과 연소 튜브 사이의 피스톤을 닫습니다. 펌핑 볼륨을 300 mL/min 미만으로 줄일 수 있다면 계측기의 구성 요소와 인터페이스가 밀폐되어 있고 측정할 수 있음을 증명합니다. 그렇지 않으면 계측기의 구성 요소와 인터페이스를 확인하십시오.

계측기 보정:

보정 방법: 인증 석탄 기준 재료를 사용하고 다음 방법 중 하나에 따라 자동 유황 측정기를 보정합니다.

멀티 포인트 보정 방법: 황 함량이 테스트 샘플의 황 함량 범위를 커버할 수 있는 최소 3개의 인증된 석탄 기준 재료로 보정합니다.

단일 점 보정 방법: 테스트한 샘플의 황 함량과 유사한 기준 재료로 보정합니다.

교정 절차: 석탄 표준 재료 공기 건조 베이스 수분의 GB/T 212 결정에 따라 공기 건조 베이스 총 황 S.. 표준 값을 계산합니다.

위의 단계에 따라 석탄 기준 물질의 황 함량은 보정된 기기로 측정됩니다. 각 기준 물질은 최소 3회 측정되며, 세 측정의 평균값은 석탄 기준 물질의 황 측정 값입니다.

석탄 기준 물질의 황 측정 값과 공기 건조 기준 표준 값은 황 측정기(또는 계측기에서 자동으로 판독)에 입력되어 보정 계수를 생성합니다.

참고: 일부 계측기는 계측기를 입력하기 전에 보정 계수를 수동으로 계산해야 할 수 있습니다.

교정 유효성 확인

또한 (1 ~ 2) 석탄 기준 재료 또는 기타 제어 샘플을 선택하여 황 탐지기로 보정했습니다.

총 황 GBT 214-2007의 결정 석탄 내 총 황 함량 결정 방법; GBT 2286-2008 코크스 내 총 황 함량 결정 방법; SNT 1083.3-2002 코크스 내 황 함량 결정 도구 방법 - 쿨로메트릭 적정. 측정된 값과 표준 값(제어 값)의 차이가 표준 값(제어 값)의 불확실성 범위(제어 한계) 내에 있으면 보정이 유효합니다. 그렇지 않으면 이유를 찾아 다시 보정해야 합니다.

코크스 총 황의 결정 단계: 

관형 고온 용해로는 (1150 10) °C에서 가열 및 제어되었습니다.

급기 펌프와 흡입 펌프를 시동하고 펌핑 흐름을 1000mL/min으로 조정합니다. 펌핑 중에 전해질을 전해질 셀에 넣고 전자기 교반기를 시작합니다.

결정되지 않도록 소량의 석탄 샘플을 도자기 보트에 넣고,

위에서 설명한 대로 엔드포인트 전위 조정 테스트를 수행합니다. 테스트 후 쿨롱 통합기의 표시된 값이 0이면 표시된 값이 0이 아닐 때까지 다시 측정해야 합니다.

도자기 보트에서 입자 크기가 02mm 미만인 공기 건조 석탄 샘플(0.05 ± 0.005) g(0.0001g으로 보정)의 무게를 재고 석탄 샘플을 얇은 삼산화 텅스텐 층으로 덮습니다. 샘플 공급을 위해 석영 트레이에 도자기 보트를 놓고 샘플 공급 프로그램 컨트롤러를 켜면 석탄 샘플이 자동으로 용광로에 공급됩니다. 쿨롱 적정이 즉시 시작됩니다. 테스트 후 쿨롱 통합자는 황의 밀리그램 수 또는 질량 비율을 표시하거나 프린터에 의해 인쇄됩니다. 보정 확인

계측기를 측정하는 동안 석탄 기준 재료 또는 기타 제어 샘플을 사용하여 황 검출기의 안정성과 보정의 유효성을 정기적으로(10 ~ 15 측정 후) 확인해야 합니다. 석탄 기준 재료 또는 기타 제어 표본의 측정된 값이 표준 값의 불확실성 범위(제어 한계)를 초과하는 경우 위의 단계에 따라 계측기를 다시 보정하고 마지막 검사 이후의 샘플을 다시 측정해야 합니다.

 결과 계산

쿨롱 통합자가 마침내 황의 밀리그램의 수를 보여줄 때,

총 황의 질량 비율은 공식 (2)에 따라 계산됩니다.

 성, 광고 = m1 / m * 100

공식에서:

 St, ad--일반 분석 석탄 샘플의 총 황 질량 비율, %;

M1 - 쿨롱 통합자 표시 값(mg);

M- --석탄 샘플 품질, 밀리그램(mg)